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生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標

文章出處:網責任編輯:作者:人氣:-發表時間:2017-11-10 14:30:00

 

 

1色度

1.1鉑-鈷標準比色法

1.1.1 範圍

本標準規定了用鉑-鈷標準比色法測定生活飲用水及其水源水的色度。

本法適用於生活飲用水及其水源水中色度的測定。

水樣不經稀釋,本法最低檢測色度為5度,測定範圍為5度~50度。

測定前應除去水樣中的懸浮物。

1.1.2 原理

用氯鉑酸鉀和氯化鈷配製成與天然水黃色色調相似的標準色列,用於水樣目視比色測定。規定1mg/L鉑 [ 以(PtC16)2-形式存在 ] 所具有的顏色作為1個色度單位,稱為1度。即使輕微的渾濁度也幹擾測定,渾濁度水樣測定時需先離心使之清澈。

1.1.3 試劑

-鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtC16)和1.000g幹燥的氯化鈷(CoC12· 6H2O),溶於100mL純水中,加入100mL鹽酸(ρ20 = 1.19g/mL),用純水定容至1000mL。此標準溶液的色度為500度。

1.1.4 儀器

1.1.4.1 成套高型無色具塞比色管,50mL。

1.1.4.2 離心機。

1.1.5 分解步驟

1.1.5.1 取 50 mL透明的水樣於比色管中。如水樣色度過高,可取少量水樣,加純水稀釋後比色,將結果乘以稀釋倍數。

1.1.5.2 另取比色管11支,分別加入鉑-鈷標準溶液 0 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.5 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,4.50 mL和 5.00 mL,加純水至刻度,搖勻,配製成色度為0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的標準色列,可長期使用。

1.1.5.3 將水樣與鉑-鈷標準色列比較。如水樣與標準色列的色調不一致,即為異色,可用文字描述。

1.1.6 計算

按式(1)計算色度:

 

式中:

V1——相當於鉑-鈷標準溶液的用量,單位為毫升(mL);

V ——水樣體積,單位為毫升(mL)。

2 渾濁度

2.1 散射法——福爾馬肼標準

2.1.1 範圍

本標準規定了以福爾馬肼(Formazine)為標準用散射法測定生活飲用水及其水源水的渾濁度。

本法適用於生活飲用水及其水源水中渾濁度的測定

本法最低檢測渾濁度為0.5散射渾濁度單位(NTU)。

渾濁度是反映水源水及飲用水的物理性狀的一項指標。水源水的渾濁度是由於懸浮物或膠態物,或兩者造成在光學方麵的散射或吸收行為。

2.1.2 原理

在相同條件下用福爾馬肼標準混懸液散射光的強度和水樣散射光的強度進行比較。散射光的強度越大,表示渾濁度越高。

2.1.3試劑

2.1.3.1 純水:取蒸餾水經0.2μm膜濾器過濾。

2.1.3.2 硫酸肼溶液(10 g/L):稱取硫酸肼[ (NH2)·H2SO4,又名硫酸聯胺 ] 1.000g溶於純水並於100mL容量瓶中定容。

注意:硫酸肼具致癌毒性,避免吸入、攝入和與皮膚接觸!

2.1.3.3 環六亞甲基四胺溶液(100 g/L):稱取環六亞甲基四胺 [ (CH2)6 N4] 10.00g 溶於純水,於100mL容量瓶定容。

2.1.3.4 福爾馬肼標準混懸液:分別吸取硫酸肼溶液5.00 mL、環六亞甲基四胺溶液5.00 mL 於100mL容量瓶中定容。

2.1.3.4 福爾馬肼標準混懸液:分別吸取硫酸肼溶液 5.00 mL、環六亞甲基四胺溶液 5.00 mL於100 mL容量瓶內,混勻,在25℃ ± 3℃放置24h 後,加入純水至刻度,混勻。此標準混懸液渾濁度為400NTU,可使用約一個月。

2.1.3.5 福爾馬肼渾濁度標準使用液:將福爾馬肼渾濁度標準混懸液(2.1.3.4)用純水稀釋10倍。此混懸液渾濁度為40NTU,使用時再根據需要適當稀釋。

2.1.4 儀器

散射式渾濁度儀

2.1.5 分析步驟

按儀器使用說明書進行操作,渾濁度超過40NTU時,可用純水稀釋後測定。

2.1.6 計算

根據儀器測定時所顯示的渾濁度讀數乘以稀釋倍數計算結果。

2.2 目視比濁法 —— 福爾馬肼標準

2.2.1 範圍

本標準規定了以福爾馬肼( Formazine )為標準,用目視比濁法測定生活飲用水及其水源水的渾濁度。

本法適用於生活飲用水及其水源水中渾濁度的測定。

本法最低檢測渾濁度為1散射渾濁度單位( NTU )。

2.2.2 原理

硫酸肼與環六亞甲基四胺在一定溫度下可聚合生成一種白色的高分子化合物,可用作渾濁度標準,用目視比濁法測定水樣的渾濁度。

2.2.3 試劑

2.2.3.1 純水:同2.1.3.1。

2.2.3.2 硫酸肼溶液 ( 10 g/L ):同2.1.3.2。

2.2.3.3 環六亞甲基四胺溶液( 100 g/L ):同2.1.3.3。

2.2.3.4 福爾馬肼標準混懸液:同2.1.3.4。

2.2.4 儀器

成套高型無色具塞比色管,50mL,玻璃質量及致敬均須一致。

2.2.5 分析步驟

2.2.5.1 搖勻後吸取渾濁度為 400NTU 的標準混懸液(2.2.3.4)0mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.25mL,2.50mL,3.75mL,5.00mL分別置於成套的50mL比色管內,加純水至刻度,搖勻後即得渾濁度為0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU 及 40NTU的標準混懸液。

2.2.5.2 取50mL搖勻的水樣,置於同樣規格的比色管內,與渾濁度標準混懸液係列同時振搖均勻後,由管的側麵觀察,進行比較。水樣的渾濁度超過40NTU時,可用純水稀釋後測定。

2.2.6 計算

渾濁度結果可於測定時直接比較讀取,乘以稀釋倍數。不同渾濁度範圍的讀數精度要求見表1。

1

 

 

3 臭和味

3.1 嗅氣和嚐味法

3.1.1 範圍

本標準規定了用嗅氣法和嚐味法測定生活飲用水及其水源水的臭和味。

本法適用於生活飲用水及其水源水中臭和味的測定。

3.1.2 儀器

錐形瓶,250mL。

3.1.3 分析步驟

3.1.3.1原水樣的臭和味

100mL水樣,置於250mL錐形瓶中,振搖後從瓶口嗅水的氣味,用適當文字描述,並按六級記錄其強度,如表2。

與此同時,取少量水樣放入口中(此水樣應對人體無害),不要咽下,品嚐水的味道,予以描述,並按六級記錄強度,見表2。

3.1.3.2 原水煮沸後的臭和味

將上述錐形瓶內水樣加熱至開始沸騰,立即取下錐形瓶,稍冷後按上法嗅氣和嚐味,用適當的文字加以描述,並按六級記錄其強度,見表2。

2

 

 

4 肉眼可見物

4.1 直接觀察法

4.1.1 範圍

本標準規定了用直接觀察法測定生活飲用水及其水源水的肉眼可見物。

本法適用於生活飲用水及其水源水中肉眼可見物的測定。

4.1.2 分析步驟

將水樣搖勻,在管線明亮處迎光直接觀察,記錄所觀察到的肉眼可見物。

5 pH值

5.1 玻璃電極法

5.1.1 範圍

本標準規定了用玻璃電極法測定生活飲用水及其水源水的pH值。

本法適用於生活飲用水及其水源水中pH值的測定

用本法測定pH值可準確到0.01。

pH值是水中氫離子活躍度倒數的對數值。

水的色度、渾濁度、遊離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不幹擾測定,但在較強的堿性溶液中,當有大量鈉離子存在時會產生誤差,使讀數偏低。

5.1.2 原理

以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。當氫離子濃度發生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著變化,在25℃時,每單位pH標度相當與59.1mV 電動勢變化值,在儀器上直接以pH的讀數表示。在儀器上有溫度差異補償裝置。

5.1.3 試劑

5.1.3.1 苯二甲酸氫鉀標準緩衝溶液:稱取10.21 g在105℃烘幹2h的苯二甲酸氫鉀( KHC8H4O4 ),溶於純水中,並稀釋至1000mL,此溶液的pH值在20℃時為4.00。

5.1.3.2 混合磷酸鹽標準緩衝溶液:稱取3.40 g 在105 ℃烘幹2 h 的磷酸二氫鉀( KH2PO4 )和3.55 g 磷酸氫二鈉( Na2HPO4 ),溶於純水中,並稀釋至1000 mL。此溶液的pH值在20℃時為6.88。

5.1.3.3 四硼酸鈉標準緩衝溶液:稱取3.81 g 四硼酸鈉( NaB4O7·10H2O ),溶於純水中,並稀釋至1000 mL,此溶液的pH值在20℃時為9.22。

3


以上三種緩衝溶液的pH值隨溫度而稍有變化差異,見表3。

5.1.4 儀器

5.1.4.1 精密酸度計:測量範圍 0 ~ 14pH單位;讀數精度為小於等於0.02pH單位。

5.1.4.2 pH玻璃電極。

5.1.4.3 飽和甘汞電極。

5.1.4.4 溫度計,0℃ ~ 50℃。

5.1.4.5 塑料燒杯,50 mL。

5.1.5 分析步驟

5.1.5.1 玻璃電極在使用錢應放入純水中浸泡24 h 以上。

5.1.5.2 儀器橋正:儀器開啟 30 min 後,按儀器使用說明書操作。

5.1.5.3 pH定位:選用一種與被測水樣pH接近的標準緩衝劑溶液,重複定位 1 ~ 2 次,當水樣pH < 7.0時,使用苯二甲酸氫鉀標準緩衝溶液( 5.1.3.1 )定位,以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標準緩衝溶液複定位;如果水樣 pH > 7.0時,則用四硼酸鈉標準緩衝溶液定位,以苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽標準緩衝溶液複定位。

注:如發現三種緩衝液的定位值不成線性,應檢查玻璃電極的質量。

5.1.5.4 用洗瓶以純水緩緩淋洗兩個電極數次,再以水樣淋洗 6 ~ 8 次,然後插入水樣中,1 min 後直接從儀器上讀出 pH 值。

1:甘汞電極內為氯化鉀的飽和溶液,當室溫升高後,溶液可能有飽和狀態變為不飽和狀態,故應保持一定量氧化鉀晶體。

2:pH值大於9的溶液,應使用高堿玻璃點擊測定pH值。

5.2 標準緩衝溶液比色法

5.2.1 範圍

本標準規定了用標準緩衝溶液比色法測定生活飲用水及其水源水的pH值。

本法適用於色度和渾濁度甚低的生活飲用水及其水源水pH值的測定。

用本法測定pH可準確到0.1。

水樣帶有顏色、渾濁或含有較多的遊離餘氯、氧化劑、還原劑時均有幹擾。

5.2.2 原理

不同的酸堿指示劑在一定的pH 範圍內顯示出不同顏色。在一係列已知pH值的標準緩衝溶液及其水樣中加入相同的指示劑,顯色後比對測得水樣的pH 值。

5.2.3.1 苯二甲酸氫鈉溶液  [ c( KHC8H4O4 )= 0.10 mol/L ]:將苯二甲酸氫鉀 ( KHC8H4O4 )置於 105℃烘箱內幹燥 2 h,放在矽膠幹燥器內冷卻 30 min,稱取 20.41 g溶於純水中,並定容至1000 mL。

5.2.3.2 磷酸二氫鉀溶液 [ c( KH2PO4 )= 0.10 mol/L ]:將磷酸二氫鉀( KH2PO4 )置於 105℃烘箱內幹燥2 h,於矽膠幹燥器內冷卻30 min,稱取13.61 g溶於純水中,並定容至1000 mL,靜置4 h後,傾出上層澄清液,貯存於清潔瓶中。所配成的溶液應對甲基紅指示劑呈現著紅色,對溴酚藍指示劑呈現著紫藍色。

5.2.3.3 硼酸 – 氯化鉀混合溶液 [ c( H3BO3 )= 0.10 mol/L,c( KCl )= 0.10 mol/L ]:將硼酸( H3BO3 )用乳缽研碎,放入矽膠幹燥器中,24 h後取出,稱取6.20 g;另稱取7.456 g幹燥的氯化鉀( KCl ),一並溶解於純水中,並定容至1000 mL。

注:配製上述緩衝溶液所需的純水均為新煮沸放冷的蒸餾水。

5.2.3.4 氫氧化鈉溶液 [ c( NaOH )= 0.1000 mol/L ]:稱取 30 g氫氧化鈉( NaOH ),溶於50 mL純水中,傾入150 mL錐形瓶內,冷卻後用橡皮塞塞進,靜置4 d 以上,使碳酸鈉沉澱。小心吸取上清液約10 mL,用純水定容至1000 mL。此溶液濃度為 c(NaOH)= 0.1 mol/L,其準確濃度用苯二甲酸氫鉀標定,方法如下:

將苯二甲酸氫鉀( KHC8H4O4 )置於105℃烘箱內烘至恒量,稱取0.5 g,精確到0.1 mg,共稱3份,分別置於250 mL錐形瓶中,加入100 mL純水,使苯二甲酸氫鉀完全溶解,然後加入4滴酚酞指示劑(5.2.3.9),用氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)滴定至淡粉色30s內不褪為止。滴定時應不斷振搖,但滴定時間不宜太久,以免空氣中二氧化碳進入溶液而引起誤差。標定時滴定一份空白溶液,並從滴定苯二甲酸氫鉀所用的氫氧化鈉溶液毫升數中減去此數值,按式(2)計算出氫氧化鈉原液的準確濃度。

 

5.2.3.5 氯酚紅指示劑:稱取100 mg 氯酚紅(C19H12C12O2S),置於瑪瑙乳缽中,加入23.6 mL氫氧化鈉溶液(5.2.3.4),研磨至完全溶解後,用純水定容至250 mL。此指示劑使用的pH值範圍為4.8 ~ 6.4。

5.2.3.6 溴百裏酚藍指示劑:稱取100 mg 溴百裏酚藍(C27H23Br2O3S,又稱麝香草酚藍),置於瑪瑙乳缽中,加入16.0 mL氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示劑適用的pH 範圍為6.2 ~ 7.6。

5.2.3.7 酚紅指示劑:稱取100 mg 酚紅(C19H14O4S),置於瑪瑙乳缽中,加入 28.2 mL氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示劑適用的pH 範圍為6.8 ~ 8.4。

5.2.3.8 百裏酚藍指示劑:稱取100 mg 百裏酚藍(C27H30O5S,又稱麝香草酚藍),置於瑪瑙乳缽中,加入21.5 mL氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示劑適用的 pH 範圍為 8.0 ~ 9.6。

5.2.3.9 酚酞指示劑:稱取 50 mg 酚酞(C20H14O4),溶於50 mL乙醇 [φ(C2H5OH)=95% ]中,再加入50 mL純水,滴加氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)至溶液剛呈現微紅色。

5.2.4 儀器

5.2.4.1 安瓿,內經15 mm,高約 60 mm,無色中性硬質玻璃製成。

5.2.4.2 pH比色架,如圖1所示。

 

 

 

5.2.4.3 瑪瑙乳缽或瓷乳缽。

5.2.4.4 比色管:內經 15 mm,高約60 mm的無色中性硬質玻璃管,玻璃質量及壁厚均與安瓿(5.2.4.1)一致。

5.2.5 分析步驟

5.2.5.1 標準色列的製備

5.2.5.1.1 按表4,表5,表6所列用量,將苯二甲酸氫鉀溶液(5.2.3.1)或磷酸二氫鉀溶液(5.2.3.2)或硼酸 – 氯化鉀混合溶液(5.2.3.3),與氫氧化鈉溶液(5.2.3.4)混合,配成各色pH 的標準緩衝溶液。

5.2.5.1.2 取10.0 mL 配成的各種標準緩衝溶液,分別置於內經一致的安瓿中,向 pH4.8 ~ 6.4的標準緩衝溶液中各加0.5 mL 氯酚紅指示劑(5.2.3.5);想 pH6.0 ~ 7.6 標準緩衝液中各加0.5 mL溴百裏酚藍指示劑(5.2.3.6);向pH7.0 ~8.4標準緩衝液中各加0.5mL酚紅指示劑(5.2.3.7);向 pH8.0 ~ 9.6標準緩衝液中各加0.5 mL 百裏酚藍指示劑(5.2.3.8)。用噴燈迅速封口,然後放入鐵絲筐中,將鐵絲筐放在沸水浴內消毒 30 min,每隔24 h 一次,共消毒三次,置於暗處保存。

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5.2.5.2 水樣測定

吸取10.0 mL澄清水樣,置於與標準係列同型的試管中,加入0.5 mL指示劑(指示劑種類與標準色列相同),混勻後放入比色架(圖1)中的5號孔內。另取2支試管,各加入10 mL水樣,插入1號與3號孔內。再取標準管2支,插入4號及6號孔內。在2號孔內放入1支純水管。從比色架前麵迎光觀察,記錄與水樣相近的標準管的pH值。

6 電導率

6.1 電極法

6.1.1 範圍

本標準規定了用電極法測定生活飲用水及其水源水的電導率

本法適用於測定生活飲用水及其水源水的電導率。

電導率是用數字來表示水溶液傳導電流的能力。它與水中礦物質有密切的關係,可用於檢測生活飲用水及其水源水中溶解性礦物質濃度的變化和估計水中離子化合物的數量。

水的電導率與電解質濃度呈正比,具有線性關係。水中多數無機鹽是離子裝填存在,是電的良好導體,但是有機物不離解極微弱,導電也很微弱的,因此用電導率是不能反映這類汙染因素的。

一般天然水的電導率在50μS/cm ~ 1500μS/cm之間,含無機鹽高的水可達1000μS/cm以上。

水中溶解的電解質特性、濃度和水溫對電導率的測定有密切關係。因此,嚴格控製實驗條件和電導儀電極的選擇及安裝可直接影響測量電導率的精密度和準確度。

6.1.2 原理

在電解質的溶液裏,離子在電場的作用下,由於離子的移動具有導電作用。在相同溫度下測定水樣的電導G,它與水樣的電阻R呈倒數關係,按式(4)計算:

 

在一定條件下,水樣的電導隨著離子含量的增加而升高,而電阻則降低。因此,電導率γ就是電流通過單位麵積A為1 CM2,距離L為1 cm 的兩鉑黑電極的電導能力,按式(5)計算:

 

即電導率γ為給定的電導池常熟C與水樣電阻Rs的比值,按式(6)計算:

 

隻要測定出水樣的Rs(Ω)或水樣的Gs(μS),γ即可得出。

表示單位為μS / cm。

注:1μS = 10-6 S

6.1.3 試劑

氯化鉀標準溶液[ c(KCI)= 0.010 00 mol/L ]:稱取0.745 6 g,在110℃ 烘幹後的優級純氯化鉀,溶於新煮沸放冷的蒸餾水中(電導率小於1μS / cm),於25℃ 時在容量瓶中稀釋至1 000 mL。此溶液25℃ 時的電導率為1 413μS / cm。溶液應儲存在塑料瓶中。

6.1.4 儀器

6.1.4.1 電導儀。

6.1.4.2 恒溫水浴。

6.1.5 分析步驟

6.1.5.1 將氯化鉀標準溶液(6.1.3)注入4支試管。再把水樣注入2支試管中。把6支試管同時放入25 ℃ ± 0.1℃恒溫水浴中,加熱30 min,使管內溶液溫度達到25 ℃。

6.1.5.2 用其中3管氯化鉀溶液依次衝洗電導電極和電導池。然後將第4管氯化鉀溶液倒入電導池中,插入電導電極測量氯化鉀的電導GKCI或電阻RKCI。

6.1.5.3 用1管水樣充分衝洗電極,測量另一管水樣的電導G5,或電阻Rs。

依次測量其他水樣。如測定過程中,溫度變化 < 0.2℃,氯化鉀標準溶液電導或電阻就不必再次測定。但在不同批(日)測量時,應重做氯化鉀溶液電導或電阻的測量。

6.1.6 計算

6.1.6.1 電導池常熟C:等於氯化鉀標準溶液的電導率(1 413μS / cm)除以測得的氯化鉀標準溶液的電導GKCI。測定時溫度應為25 ℃ ± 0.1℃,則:

 

6.1.6.2 水樣在25 ℃ ± 0.1℃ 時,電導率γ等於電導池常熟C乘以測得水樣的電導(μS),或除以在25 ℃ ± 0.1℃ 時測得水樣的電阻(Ω)。

電導率(γ),以μS / cm表示:

 

6.1.7 精密度和準確度

21個天然水樣測定結果與理論值比較,平均相對誤差為4.2% ~ 9.9%,相對標準偏差為3.7% ~ 8.1%。

7 總硬度

7.1 乙二胺四乙酸二鈉滴定法

7.1.1 範圍

本標準規定了用乙二胺四乙酸二鈉( Na2EDTA )滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度。

本法適用於生活飲用水及其水源水總硬度的測定。

本法最低檢測質量0.05 mg,若取 50 mL 水樣測定,則最低檢測質量濃度為 1.0 mg/L。

水的硬度原係指沉澱肥皂的程度。使肥皂沉澱的原因主要是由於水中的鈣、鎂離子,此外,鐵、鋁、錳、鍶及鋅也有同樣的作用。

總硬度可將上述各離子的濃度相加進行計算。此法準確,但比較繁瑣,而且在一般情況下鈣、鎂離子以外的其他金屬離子的濃度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣、鎂離子的總量,並經過換算,以每升水中碳酸鈣的質量表示。

本法主要幹擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子能使指示劑褪色或終點不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的幹擾,鹽酸翔胺可使高鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除其幹擾。

由於鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反映不能呈現出明顯的顏色轉變,所以當水樣中鎂含量很少時,需要加入已知量的鎂鹽,使滴定終點顏色轉變清晰,在計算結果時,再減去加入的鎂鹽量,或者在緩衝溶液中加入少量MgEDTA,以保證明顯的終點。

7.1.2 原理

水樣中的鈣、鎂離子與鉻黑T指示劑形成紫紅色螯合物,這些螯合物的不穩定常熟大於乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物的不穩定常熟。當pH = 10時,乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成螯合物,滴定至終點時,溶液呈現出鉻黑T指示劑的純藍色。

7.1.3 試劑

7.1.3.1 緩衝溶液(Ph = 10)

7.1.3.1.1 稱取 16.9 g氯化銨,溶於143 mL 氨水( ρ20 = 0.88 g / mL )中。

7.1.3.1.2 稱取 0.780 g 硫酸鎂 ( MgSO4 ·7H2O )及1.178 g 乙二胺四乙酸二鈉( Na2EDTA ·2H2O),溶於50 mL純水中,加入2 mL氯化銨-氫氧化銨溶液( 7.1.3.1.1 )和5滴鉻黑T指示劑( 此時溶液應呈現紫紅色。若為純藍色,應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色 ),用Na2EDTA標準溶液(7.1.3.5)滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。合並7.1.3.1.1及7.1.3.1.2溶液,並用純水稀釋至250 mL。合並後如溶液又變為紫紅色,在計算結果時應扣除試劑空白。

1:此緩衝溶液應儲存於聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中。由於使用中反複開蓋使氨逸失而影響pH值。緩衝溶液放置時間較長,氨水濃度降低時,應重新配置。

2:配置緩衝溶液時加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑,則可直接稱取1.25 gMgEDTA,加入250 mL緩衝溶液中。

3:以鉻黑T為指示劑,用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時,在pH值9.7 ~ 11 範圍內,溶液愈偏堿性,滴定終點愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉澱,從而造成滴定誤差。因此滴定 pH 值以10 為宜。

7.1.3.2 硫化鈉溶液( 50 g/L ):稱取5.0 g硫化鈉( Na2S·9H2O )溶於純水中,並稀釋至100 mL。

7.1.3.3 鹽酸羥胺溶液( 10 g/L ):稱取1.0 g 鹽酸羥胺( NH2OH·HCI ),溶於純水中,並稀釋至100 mL。

7.1.3.4 氰化鉀溶液( 100 g/L ):稱取10.0 g 氰化鉀( KCN )溶於純水中,並稀釋至100 mL。

注意:此溶液劇毒!

7.1.3.5 Na2EDTA 標準溶液 [с( Na2EDTA )= 0.01 mol / L ]:稱取3.72 g 乙二胺四乙酸二鈉( Na2C10H14N2O8·2H2O )溶解於 1 000 mL 純水中,按7.1.3.5.1 ~ 7.1.3.5.2 標定其準確濃度。

7.1.3.5.1 鋅標準溶液:稱取 0.6 g ~ 0.7 g 純鋅粒,溶於鹽酸溶液(1+1)中,置於水浴上溫熱至完全溶解,移入定量瓶中,定容至1 000 mL,並按式(8)計算鋅標準溶液的濃度:

 

式中:

с(Zn)—— 鋅標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      m —— 鋅的質量,單位為克(g);

       65.39 —— 1 mol 鋅的質量,單位為克(g)。

7.1.3.5.2 吸取25.00 mL鋅標準溶液( 7.1.3.5.1 )於150 mL錐形瓶中,加入25 mL純水,加入幾滴氨水調節溶液至近中性,再加5 mL 緩衝溶液和5滴鉻黑T指示劑,在不斷震蕩下,用Na2EDTA溶液滴定至不變的純藍色,按式(9)計算Na2EDTA標準溶液的濃度:

 

式中:

с( Na2EDTA )—— Na2EDTA標準溶液的濃度,單位為摩爾每升( mol / L );

с( Zn )—— 鋅標準溶液的濃度,單位為摩爾每升( mol / L );

         V1 —— 消耗Na2EDTA溶液的體積,單位為毫升(mL);

                 V2 —— 所取鋅標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。

7.1.3.6 鉻黑T指示劑:稱取0.5 g 鉻黑T(C20H12L7N3SNa)用乙醇 [φ( C2H5OH )= 95% ]溶液,並稀釋至100 mL。放置於冰箱中保存,可穩定一個月。

7.1.4 儀器

7.1.4.1 錐形瓶,150 mL。

7.1.4.2 滴定管,10 mL或 25 mL。

7.1.5 分析步驟

7.1.5.1 吸收 50.0 mL水樣(硬度過高的水樣,可取適量水樣,用純水稀至50 mL,硬度過低的水樣,可取 100 mL),置於 150 mL錐形瓶中。

7.1.5.2 加入 1 mL ~ 2 mL 緩衝溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA 標準溶液滴定至溶液從紫紅色轉變成純藍色為止,同時做空白實驗,記下用量。

7.1.5.3 若水樣中含有金屬幹擾離子,使滴定終點延遲或顏色變暗,可另取水樣,加入0.5 mL鹽酸羥安(7.1.3.3)及 1 mL 硫化鈉溶液(7.1.3.2)或 0.5 mL氰化鉀溶液(7.1.3.4)再行滴定。

7.1.5.4 水樣中鈣、鎂的重碳酸鹽含量較大時,要預先酸化水樣,並加熱除去二氧化碳,以防堿化後生成碳酸鹽沉澱,影響滴定時反應的進行。

7.1.5.5 水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。可預先將水樣蒸幹並於550℃灰化,用純水溶解殘渣後再行滴定。

7.1.6 計算

7.1.6.1 總硬度用式(10)計算:

 

式中:

ρ( CaCO3 )—— 總硬度( 以CaCO3 計 ),單位為毫克每升(mg / L);

          V0 —— 空白滴定所消耗Na2EDTA 標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

          V1 —— 滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

           с—— 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol / L);

 V —— 水樣體積,單位為毫升(mL);

100.09 —— 與1.00 mL 乙二胺四二酸二鈉標準溶液 [с(Na2EDTA)= 1.000 mol/L ]相當的以毫克表示的總硬度(以CaCO3計)。

8 溶解性總固體

8.1 稱量法

8.1.1 範圍

本標準規定了用稱量法測定生活飲用水及其水源水的溶解性總固體。

本法適用於生活飲用水及其水源水中溶解性總固體的測定。

8.1.2 原理

8.1.2.1 水樣經過濾後,在一定溫度下烘幹,所得的固體殘渣稱為溶解性總固體,包括不易揮發的可溶解性鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。

8.1.2.2 烘幹溫度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘幹溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的結晶水。采用180℃±3℃的烘幹溫度,可得到較為準確的結果。

8.1.2.3 當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時,由於這些化合物具有強烈的吸濕性使稱量不能恒定質量。此時可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進。

8.1.3 儀器

8.1.3.1 分析天平,感量 0.1 mg。

8.1.3.2 水浴鍋。

8.1.3.3 電恒溫幹燥箱。

8.1.3.4 瓷蒸發皿,100 mL。

8.1.3.5 幹燥器:用矽膠作幹燥劑。

8.1.3.6 中速定量濾紙或濾膜(孔徑0.45μm)及相應濾器。

8.1.4 試劑

碳酸鈉溶液(10 g/L):稱取10 g無水碳酸鈉(Na2CO3),溶於純水中,稀釋至1 000 mL。

8.1.5 分析步驟

8.1.5.1 溶解性總固體(在105℃±3℃烘幹)

8.1.5.1.1 將蒸發皿洗淨,放在105℃±3℃烘箱內30 min。取出,於幹燥器內冷卻 30 min。

8.1.5.1.2 在分析天平上稱量,再次烘烤、稱量,直至恒定質量(兩次稱量相差不超過0.0004 g)。

8.1.5.1.3 將水樣上清液用濾器過濾。用無分度吸管吸取過濾水樣100 mL 於蒸發皿中,如水樣的溶解性總固體過少時可增加水樣體積。

8.1.5.1.4 將蒸發皿置於水浴上蒸幹(水浴液麵不要接觸皿底)。將蒸發皿移入105℃±3℃烤箱內,1h後取出。幹燥器內冷卻30 min,稱量。

8.1.5.1.5 將稱過質量的蒸發皿再放入105℃±3℃烤箱內30 min,幹燥器內冷卻30 min,稱量,直至恒定質量。

8.1.5.2 溶解性總固體(在105℃±3℃烘幹)

8.1.5.2.1 按(8.1.5.1)步驟將蒸發皿在105℃±3℃烘幹並稱量至恒定質量。

8.1.5.2.2 吸取 100 mL 水樣於蒸發皿中,精確加入25.0 mL碳酸鈉溶液(8.1.4)於蒸發皿內,混勻。同時做一個隻加 25.0 mL碳酸鈉溶液(8.1.4)的空白。計算水樣結果時應減去碳酸鈉空白的質量。

8.1.6 計算

 

式中:

ρ( TDS )—— 水樣中溶解性總固體的質量濃度,單位為毫克每升(mg / L);

       m 0 —— 蒸發皿的質量,單位為克(g);

        m1 —— 蒸發皿和溶解性總固體的質量,單位為克(g);

          V—— 水樣體積,單位為毫升(mL);

8.1.7 精密度和準確度

279個實驗室測定溶解性總固體為170.5 mg/L 的合成水樣,105℃烘幹,測定的相對標準偏差為4.9%,相對誤差為2.0%;204個實驗室測定同一合成水樣,108℃烘幹測定的相對標準為5.4%,相對誤差為0.4%。

9 揮發酚類

9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法

9.1.1 範圍

本標準規定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的揮發酚。

本法適用於測定生活飲用水及其水源水中的揮發酚。

本法最低檢測質量為 0.5 μg 揮發酚(以苯酚計)。若取 250 mL 水樣,則其最低檢測質量濃度為0.002 mg/L揮發酚(以苯酚計)。

水中還原性硫化物、氧化劑、苯胺類化合物及石油等幹擾酚的測定。硫化物經酸化及加入硫酸銅在蒸餾時與揮發酚分離;餘氯等氧化劑可在采樣時加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原。苯胺類在酸性溶液中形成鹽類不被蒸出。石油可在堿性條件下用有機溶劑萃取後除去。

9.1.2 原理

pH10.0±0.2和氧氣劑鐵氰化鉀存在的溶液中,酚與4-氨基安替吡啉形成紅色的安替吡啉染料,用三氯甲烷萃取後比色定量。

酚的對位取代基可阻止酚與安替吡啉的反映,但羥基(—OH)、鹵素、磺酰基(—SO2H)、

羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)除外。此外,鄰位硝基也阻止反應,間位硝基部分地阻止反映。

9.1.3 儀器

9.1.3.1 全玻璃蒸餾器,500 mL。

9.1.3.2 分液漏鬥,500 mL。

9.1.3.3 具塞比色管,10 mL。

9.1.3.4 容量瓶,250 mL。

9.1.3.5 分光光度計。

注:不得用橡膠賽、橡膠管連接蒸餾瓶及冷凝器,以防止對測定的幹擾。

9.1.4 試劑

9.1.4.1 本法所用純水不得含酚及遊離餘氯。無酚純水的製備方法如下:於水中加入氫氧化鈉至pH為12以上,進行蒸餾。在堿性溶液中,酚形成酚鈉不被蒸出。

9.1.4.2 三氯甲烷。

9.1.4.3 硫酸銅溶液(100 g/L):稱取 10 g硫酸銅(CuSO4·5H2O),溶於純水中,並稀釋至100 mL。

9.1.4.4 氨水-氯化銨緩衝溶液(pH9.8):稱取20 g 氯化銨(NH4CI),溶於100 mL 氨水(ρ20 = 0.88 g/mL)中。

9.1.4.5 4-氨基安替吡啉溶液(20 g/L):稱取2.0 g 4-氨基安替吡啉(4-AAP,C11H13ON3)溶於純水中,並稀釋至 100 mL。儲於棕色瓶中,臨用時配製。

9.1.4.6 鐵氰化鉀溶液(80 g/L):稱取 8.0 g 鐵氰化鉀 [ K3Fe(CN)6 ],溶於純水中,並稀釋至100 mL。

9.1.4.7 溴酸鉀-溴化鉀溶液 [с(1/6KBrO3)=0.1 mol/L ]:稱取 2.78 g 幹燥的溴酸鉀(KBrO3),溶於純水中,加入 10 g 溴化鉀(KBr),並稀釋至 1 000 mL。

9.1.4.8 澱粉溶液(5 g/L):將 0.5 g 可溶性澱粉用少量純水調成糊狀,再加剛煮沸的純水至100 mL。冷卻後加入 0.1 g 水楊酸或0.4 g 氯化鋅保存。

9.1.4.9 硫酸溶液(1+9)。

9.1.4.10 酚標準溶液

9.1.4.10.1 酚的精製:取苯酚於具空氣冷凝管的蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集182℃ ~ 184℃的餾出部分。精製酚冷卻後應為白色,密塞儲於冷暗處。

9.1.4.10.2 酚標準儲備溶液:溶解 1 g 白色精致苯酚於 1 000 mL 純水中,標定後保存於冰箱中。

酚標準儲備溶液的標定:吸取 25.00 mL 待標定的酚儲備溶液,置於 250 mL 碘量瓶中。加入100 mL純水,然後準確加入 25.00mL 溴酸鉀-溴化鉀溶液(9.1.4.7)。立即加入 5 mL 鹽酸 ( ρ20 = 1.19 g/mL ),蓋嚴瓶塞,緩緩旋搖。靜置 10 min。加入1 g 碘化鉀,蓋嚴瓶塞,搖勻,於暗處放置 5 min 後,用硫化硫酸鈉標準溶液(9.1.4.11)滴定,至呈淡黃色時,加入 1 mL 澱粉溶液(9.1.4.8),繼續滴定至藍色消失為止。同時用純水作試劑空白滴定。

 

式中:

ρ(C6H5OH)—— 酚標準溶液(以苯酚計)的質量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V0—— 試劑空白小號硫代硫酸鈉溶液(9.1.4.11)的體積,單位為毫升(mL);

V1—— 酚標準儲備液消耗硫代硫酸鈉溶液(9.1.4.11)的體積,單位為毫升(mL);

15.68—— 與 1.00 mL 硫代硫酸鈉標準溶液 [с(Na2S2O3)= 1.000 mol/L ] 相當的以 mg 表示的苯酚的質量。

9.1.4.10.3 酚標準使用溶液 [ ρ( C6H5OH )= 1.00μg/mL ] :臨用時將酚標準儲備液(9.1.4.10.2)用純水稀釋成[ ρ( C6H5OH )= 10.00μg/mL ]。再用此液稀釋成[ ρ( C6H5OH )= 1.00μg/mL ]酚標準使用溶液。

9.1.4.11 硫化硫酸鈉溶液 [с(Na2S2O3)= 0.050 00 mol/L ]:將經過標定的硫化硫酸鈉溶液定量稀釋為[с(Na2S2O3)= 0.050 00 mol/L ]。

硫化硫酸鈉標準溶液的配製和標定方法如下:稱取25 g 硫化硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於1 000 mL 新煮沸放冷的純水中,加入0.4 g 氫氧化鈉 或 0.2 g 無水碳酸鈉,儲存於棕色瓶內,7d ~ 10d 後進行標定。

準確吸取 25.00 mL 重鉻酸鉀標準溶液 [с(1/6 K2Cr2O7)=0.100 0 mol/L ]於 500 mL 碘量瓶中,加 2.0 g 碘化鉀和20 mL 硫酸溶液(9.1.4.9),密塞,搖勻,於暗處放置 10 min。

加入 150 mL 純水,用待標定的硫化硫酸鈉溶液滴定,直到溶液呈現黃色時,加入 1 mL 澱粉溶液(9.1.4.8),繼續滴定至藍色變為亮綠色。同事作空白實驗。平行滴定所用硫化硫酸鈉溶液體積相差不得大於 0.2%。按式(13)計算硫化硫酸鈉溶液的濃度。

式中:

с(Na2S2O3)——硫化硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

           c1 ——重鉻酸鉀標準溶液的濃度 [с(1/6 K2Cr2O7)],單位為摩爾每升(mol/L);

           V1 ——硫化硫酸鈉標準溶液的用量,單位為毫升(mL);

           V2 ——空白試驗硫化硫酸鈉標準溶液的用量,單位為毫升(mL);

9.1.5 分析步驟

9.1.5.1 水樣處理

量取 250 mL水樣,置於 500 mL 全玻璃蒸餾瓶中。以甲基橙為指示劑用硫酸溶液(9.1.4.9)調 pH 至 4.0 以下,使水樣由桔黃色變為橙色,加入 5 mL 硫酸銅溶液(9.1.4.3)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾。待蒸餾出總體積的 90%左右,停止蒸餾。稍冷,向蒸餾瓶內加入 25 mL 純水,繼續蒸餾,直到收集 250 mL 餾出液為止。

注:由於酚隨水蒸汽揮發,速度緩慢,收集餾出液的體積應與原水樣體積相等。實驗證明接收的餾出液體積若不與原水樣相等,將影響回收率。

9.1.5.2 比色測定

9.1.5.2.1 將水樣餾出液全部轉入 500 mL 分液漏鬥中,另外酚標準使用溶液(9.1.4.10.3)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL和10.00 mL,分別置於預先盛有 100 mL純水的 500 mL 分液漏鬥內,最後補加純水至 250 mL。

9.1.5.2.2 向各分液漏鬥內加入 2 mL 氨水 – 氯化銨緩衝液(9.1.4.4),混勻。再各加1.50 mL 4-氨基安替吡啉溶液(9.1.4.5),混勻,最後加入1.50 mL鐵氰化鉀溶液(9.1.4.6),充分混勻,準確靜置10 min。加入 10.0 mL三氯甲烷,振搖 2 min,靜置分層。在分液漏鬥頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入幹燥比色管中,用分光光度計,於460 nm 波長,用2 cm 比色皿,以三氯甲烷為參比,測量吸光度。

1:各種試劑加入的順序不能隨意更改。4-AAP的加入量必須準確,以消除4-AAP可能分解生成的安替吡啉紅,使空白值增高所造成的誤差。

2:4-AAP於酚在水溶液中生成的紅色染料萃取至三氯甲烷中可穩定4h。時間過長顏色由紅變黃。

9.1.5.2.3 繪製標準曲線,從標準曲線上查出揮發酚的質量。

9.1.6 計算

 

式中:

ρ(C6H5OH)——水樣中揮發酚(以苯酚計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

            m ——從標準曲線上查得的樣品管中揮發酚的質量(以苯酚計),單位為微客(μg);

           V ——水樣體積,單位為毫升(mL)。

9.1.7 精密度和準確度

單個實驗室取 0.5μg,5.0μg和 7.0μg酚(以苯酚計)重複測定6次,其相對標準偏差分別為21%、1.9%和2.6%;對12個不同來源水樣加入酚標準為10.0μg/L酚(以苯酚計),測得回收率為85% ~ 109%,平均回收率為96%。

9.2 4-氨基安替吡啉直接分光光度法

9.2.1 範圍

本標準規定了用4-氨基安替吡啉直接分光光度法測定受汙染的生活飲用水及其水源水中的揮發酚。

本法適合於生活飲用水及其水源水中含量在0.1 mg/L ~ 5.0 mg/L的揮發酚的測定。

本法的最低測定質量為5.0μg揮發酚(以苯酚計)。若取50 m水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.10 mg/L揮發酚(以苯酚計)。

本法的幹擾物及其消除方法見9.1.1。

9.2.2 原理

pH10.0±0.2和有氧化劑鐵氰化鉀存在的溶液中,酚與4-氨基安替吡啉生成紅色的安替吡啉染料,直接比色定量。

酚的其他取代基對酚於4-氨基安替吡啉的反映情況見9.1.2。

9.2.3 儀器

50 mL具塞比色管外其他儀器同9.1.3。

9.2.4 試劑

除不用三氯甲烷外,其他試劑同9.1.4;酚標準使用溶液濃度為:ρ(C6H5OH)= 10μg/mL。

9.2.5 分析步驟

9.2.5.1 水樣處理。同9.1.5.1。

9.2.5.1.1 吸取50 mL蒸餾液(或取適量用純水釋至50 mL)於50 mL 具塞比色管中。

9.2.5.1.2 另取50 mL 比色管7支,分別加入每毫升含10μg酚(以苯酚計)的標準使用液 0 mL,0.50 mL,3.00 mL,5.00 mL,7.00 mL,3.00 mL,10.00 mL,用純水稀釋至50 mL。

9.2.5.1.3 向水樣及標準中各加入0.5 mL 緩衝液(9.1.4.4),搖勻。加1.0 mL 4-氨基安替吡啉溶液(9.1.4.5),混勻。最後加入 1.0 mL 鐵氰化鉀溶液(9.1.4.6),充分混勻,準確放置 10 min。於 510 nm波長,用2 cm比色皿,以空白管為參比,測量吸光度。

9.2.5.1.4 繪製標準曲線,從標準曲線上查出揮發酚的質量。

9.2.6 計算

 

式中:

  ρ(C6H5OH)——水樣中揮發酚(以苯酚計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

             m——從標準曲線上查得的樣品管中揮發酚的質量(以苯酚計),單位為微克(μg)。

               V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

10 陰離子合成洗滌劑

10.1 亞甲藍分光光度法

10.1.1 範圍

本標準規定了用亞甲藍分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。

本法適用於生活飲用水及其水源水中陰離子合成洗滌劑的測定。

本法用十二烷基苯磺酸鈉作為標準,最低檢測質量為5μg。若取 100 mL 水樣測定,則最低檢測質量濃度為 0.050 mg/L。

能與亞甲藍反應的物質對本標準均有幹擾。酚、有機硫酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽以及大量氯化物(2 000 mg)、硫酸鹽(5 000 mg)、硫氰酸鹽等均可使結果偏高。

10.1.2 原理

亞甲藍染料在水溶液中於陰離子合成洗滌劑形成易被有機溶劑萃取的藍色化合物。未反應的亞甲藍則仍留在水溶液中。根據有機藍色的強度,測定陰離子合成洗滌劑的含量。

10.1.3 儀器

10.1.3.1 分液漏鬥,250 mL。

10.1.3.2 比色管,25 mL。

10.1.3.3 分光光度計。

10.1.4 試劑

10.1.4.1 三氯甲烷。

10.1.4.2 亞甲藍溶液:稱取30 mg 亞甲藍(C16H18CIN3S·3H2O),溶於500 mL 純水中,加入6.8 mL硫酸(ρ20 = 1.84 g/mL)及50 g 磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O),溶解後用純水稀釋至1 000 mL。

10.1.4.3 洗滌劑:取6.8 mL硫酸(ρ20 = 1.84 g/mL)及50 g 磷酸二氫鈉,溶於純水中,並稀釋至1 000 mL。

10.1.4.4 氫氧化鈉溶液(40 g/L)。

10.1.4.5 硫酸溶液 [ c(1/2 H2SO4)= 0.5 mol/L ]:取 2.8 mL 硫酸(ρ20 =1.84 g/mL)加入純水中,並稀釋至100 mL。

10.1.4.6 十二烷基苯磺酸鈉標準儲備溶液[ρ(DBS)= 1 mg/mL ]:稱取 0.500 g 十二烷基苯磺酸鈉(C12H25-C6H4SO3Na,簡稱DBS),溶於純水中,定容至500 mL。

十二烷基苯磺酸鈉標準溶液需用純品配置。如無純品,可用市售陰離子型洗衣粉提純。方法如下:

將洗衣粉用熱的乙醇 [φ(C2H5OH)= 95% ]處理,濾去不溶物。再將濾液加熱揮發去除部分乙醇,過濾,棄去濾液。將濾渣再溶於少量熱的乙醇中,過濾,如此重複三次。然後於十二烷基苯磺酸鈉乙醇溶液中加等體積的純水,用相當於溶液三分之一體積的石油醚(沸程30℃ ~ 60℃)萃洗,分離出石油醚相,按同樣步驟連續用石油醚洗滌5次,棄去石油醚。最後將十二烷基苯磺酸鈉乙醇溶液蒸發至幹,在105℃烘烤,得到白色或淡黃色固體,即為純品。

10.1.4.7 十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液 [ρ(DBS)= 10μg/mL]:取十二烷基苯磺酸鈉標準儲備溶液(10.1.4.6)10.00 mL 於1 000 mL容量瓶中,用純水定容。

10.1.4.8 酚酞溶液(1 g/L):稱取 0.1 g 酚酞(C20H14O4),溶於乙醇溶液(1+1)中,並稀釋至100 mL。

10.1.5 分析步驟

10.1.5.1 吸取 50.0 mL水樣,置於 125 mL 分液漏鬥中(若水樣中陰離子合成洗滌劑小於5μg,應增加水樣體積。此時標準係列的體積也應一致;若大於100μg時,取適量水樣,稀釋至50 mL)。

10.1.5.2 另取125 mL分液漏鬥7個,分別加入十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液(10.1.4.7)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL,用純水稀釋至50 mL。

10.1.5.3 向水樣和標準係列中各加3滴酚酞溶液(10.1.4.8),逐滴加入氫氧化鈉溶液(10.1.4.4),使水樣呈堿性。然後再逐滴加入硫酸溶液(10.1.4.5),使紅色剛褪去。加入5 mL三氯甲烷(10.1.4.1)及10 mL 亞甲藍溶液(10.1.4.2),猛烈振搖 0.5 min,放置分層。若水相中藍色耗盡,則應另取少量水樣重新測定。

10.1.5.4 將三氯甲烷相放入第二套分液漏鬥中。

10.1.5.5 向第二套分液漏鬥中加入25 mL 洗滌液(10.1.4.3),猛烈振搖 0.5 min,靜置分層。

10.1.5.6 在分液漏鬥頸管內,塞入少許捷徑的玻璃棉濾除水珠,將三氯甲烷緩緩放入25 mL 比色管中。

10.1.5.7 各加5 mL三氯甲烷於分液漏鬥中,振蕩並放置分層後,合並三氯甲烷相於25mL比色管中,同樣早操作一次。最後用三氯甲烷稀釋至刻度。

10.1.5.8 於650 nm 波長,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作參比,測量吸光地。

10.1.5.9 繪製工作曲線,從曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質量。

10.1.6 計算

 

式中:

ρ(DBS)——水樣中陰離子合成洗滌劑(以十二烷基苯磺酸鈉計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m——從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質量,單位為微克(μg);

V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

10.1.7 精密度和準確度

用純水配置不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉溶液(0.1mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.9mg/L),各測6次,相對標準偏差分別為1.6%,0.6%,0.8%,0.7%。分別用河水、井水、自來水做回收試驗,回收率範圍為100% ~ 105%,平均回收率為103%。

10.2 二氮雜菲翠取分光光度法

10.2.1 範圍

本標準規定了用二氮雜菲翠取分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。

本法適用於生活飲用水及其水源水中陰離子合成洗滌劑的測定。

本法最低檢測質量為2.5μg。若取100 mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.25 mg/L(以十二烷基苯磺酸鈉計)。

生活飲用水及其水源水中常見的共存物質(mg/L)對本標準無幹擾:Ca2+、NO3-(400)、SO2-4(100)、Mg2+(70)、NO-2(17)、PO3-4(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。陽離子表麵活性劑質量濃度為0.1mg/L時,會產生誤差為-28.4%的嚴重幹擾。

10.2.2 原理

水中陰離子合成洗滌劑與Ferroin(Fe2+與二氮雜菲形成的配合物)形成離子締合物,可被三氯甲烷萃取,於510波長下測定吸光度。

10.2.3 儀器

10.2.3.1 分液漏鬥,250 mL。

10.2.3.2 分光光度計。

10.2.4 試劑

10.2.4.1 三氯甲烷。

10.2.4.2 二氮雜菲溶液( 2g/L ):稱取 0.2 g 二氮雜菲( C12H8N2· H2O,又名鄰菲羅啉 ),溶於純水中,加2滴鹽酸(ρ20 = 1.19 g/mL ),並用純水稀釋至100 mL。

10.2.4.3 乙酸鈉緩衝溶液:稱取250 g乙酸銨(NH4C2H3O2),溶於150 mL純水中,加入700 mL冰乙酸,混勻。

10.2.4.4 鹽酸羥胺-亞鐵溶液:稱取10 g 鹽酸羥胺,加0.211 g 硫酸亞鐵銨 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ]溶於純水中,並稀釋至100 mL。

10.2.4.5 十二烷基苯磺酸鈉(DBS)標準使用溶液 [ρ(DBS)= 10μg/mL ]。

10.2.5 分析步驟

10.2.5.1 吸取100 mL水樣於250 mL 分液漏鬥中。另外 250 mL分液漏鬥8隻,各加入50 mL純水,再分別加入DBS標準使用溶液(10.2.4.5)0 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL,加純水至100 mL。

10.2.5.2 於水樣及標準係列中各加2mL二氮雜菲溶液(10.2.4.2)、10 mL 緩衝液(10.2.4.3)、1.0 mL 鹽酸羥胺-亞鐵溶液(10.2.4.4)和 10 mL 三氯甲烷(10.2.4.1)(每加入一種試劑均需搖勻),萃取振搖2 min,靜置分層,於分液漏鬥頸部塞入一小團脫脂棉,分出三氯甲烷相於幹燥的10 mL 比色管中,供測定。

10.2.5.3 於510 nm波長,用3 cm比色皿,以三氯甲烷為參比,測量吸光度。

10.2.5.4 繪製工作曲線,從曲線上查出樣品管中陰離子合成洗滌劑的質量。

10.2.6 計算

 

式中:

ρ(DBS)——水樣中陰離子合成洗滌劑(以十二烷基苯磺酸鈉計)的質量濃度,單位 為毫克每升(mg/L)。

    m——從工作曲線上查得陰離子合成洗滌劑(以十二烷基苯磺酸鈉計)的質量,單位為微克(μg)。

        V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

10.2.7 精密度和準確度

8個實驗室重複測定DBS質量濃度為0.05 mg/L ~ 0.40mg/L的水樣,相對標準偏差為0.4% ~ 13%。8個實驗室分別用自來水、井水、江河水作回收試驗,加入標準 0.05 mg/L ~ 0.50mg/L,回收率範圍為92% ~ 110%,平均回收率為99.7%。

 

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